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中藥飲片液相色譜儀的“清潔指南”

時(shí)間:2025-11-18瀏覽:430次

  中藥飲片液相色譜儀是中藥成分分析、質(zhì)量檢測的核心設(shè)備,中藥提取物中含有的鞣質(zhì)、多糖、色素等復(fù)雜成分易殘留于流路系統(tǒng),導(dǎo)致色譜峰展寬、基線漂移甚至柱效下降。科學(xué)的清潔流程需聚焦“防殘留、護(hù)柱效、保精度”,遵循“系統(tǒng)排空-分步清潔-平衡活化”的邏輯,適配中藥樣品的特殊性。
  一、清潔前準(zhǔn)備:安全與適配性保障
  清潔前需做好系統(tǒng)預(yù)處理與工具準(zhǔn)備,避免二次污染。首先停止運(yùn)行程序,關(guān)閉檢測器光源以延長使用壽命,然后將進(jìn)樣針置于專用清洗瓶中。根據(jù)樣品特性選擇清潔溶劑:含鞣質(zhì)樣品用5%甲醇水溶液,含色素樣品用10%乙腈水溶液,含油脂樣品則需先用異丙醇過渡。準(zhǔn)備專用進(jìn)樣針清洗瓶、無纖維擦鏡紙、色譜級溶劑(甲醇、乙腈、水需符合HPLC級)及0.22μm濾膜,嚴(yán)禁使用普通試劑或自來水,防止雜質(zhì)引入。
  二、核心系統(tǒng)清潔:分步拆解除殘留
  按“進(jìn)樣系統(tǒng)-流路管道-色譜柱-檢測器”順序分步清潔,重點(diǎn)處理殘留重災(zāi)區(qū)。1.進(jìn)樣系統(tǒng):手動進(jìn)樣針用清潔溶劑反復(fù)抽推20次,針尖用擦鏡紙輕拭,避免損傷;自動進(jìn)樣器需執(zhí)行“針座清洗”程序,用專用溶劑循環(huán)沖洗30分鐘,清除進(jìn)樣口殘留。2.流路與色譜柱:先以1ml/min流速用甲醇-水(1:1)沖洗流路30分鐘,再換純甲醇沖洗色譜柱(C18柱適用),流速降至0.5ml/min,沖洗時(shí)間不少于60分鐘;若柱壓過高,可反向沖洗色譜柱(需確認(rèn)柱型允許)。3.檢測器:拆下水相流通池,用5%硝酸溶液浸泡20分鐘(去除金屬離子殘留),再用超純水沖洗至中性,晾干后裝回。
 

 

  三、清潔后平衡與校驗(yàn):確保性能復(fù)位
  清潔后需通過平衡與校驗(yàn)確認(rèn)設(shè)備狀態(tài)。色譜柱用初始流動相平衡60分鐘,觀察基線噪聲≤5×10??AU,漂移≤1×10??AU/h為合格。進(jìn)樣系統(tǒng)校驗(yàn):注入空白溶劑,確保色譜圖無殘留峰;若檢測中藥特征成分(如黃酮類),可進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)品,對比峰形與保留時(shí)間,與清潔前偏差需≤2%。檢測器流通池裝回后,通入超純水,檢查基線穩(wěn)定性,避免因安裝不當(dāng)導(dǎo)致漏液或檢測誤差。
  日常維護(hù)可降低清潔頻率:每批樣品檢測后,用甲醇-水(1:1)沖洗流路15分鐘;每周進(jìn)行一次簡易清潔,每月針對復(fù)雜樣品(如復(fù)方中藥飲片)開展全面清潔。長期不用時(shí),色譜柱需用純甲醇或乙腈封存,進(jìn)樣針浸泡于甲醇中。遵循此指南,可有效避免中藥成分殘留導(dǎo)致的柱效衰減,使色譜儀維持穩(wěn)定檢測精度,保障中藥飲片質(zhì)量評價(jià)的準(zhǔn)確性。

 

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